Работа 13. Определение степени гидратации портландцемента

Работа 13. Определение степени гидратации портландцемента

Цель работы: оценить степень гидратации цементного камня: определить количество физически связанной воды, химически связанной воды и количества Са(ОН)₂, образующегося при гидратации C₃S..

Общие положения

В соответствии с современными представлениями процесс гидратации и твердения цемента протекает в несколько этапов:

Этап 1: адсорбция молекул воды на активных центрах поверхности вяжущего материала, разрыв связи Н–ОН в молекулах воды (активный центр, например дефект – часть поверхности вяжущего, обладающая избыточной энергией).

Этап 2: проникновение ионов Н⁺ в поверхностный слой частицы вяжущего материала, протонирование и разрыв связей Са–О в структуре минералов цемента.

Этап 3: переход в раствор ионов Са²⁺ и групп Si(OH)₄. Так как подвижность ионов Са²⁺ велика в сравнении с группами Si(OH)₄, то ионы Са²⁺ успевают удалиться от поверхности частицы вяжущего на расстояние большее, чем группы Si(OH)₄. В растворе уже находятся ионы ОН^–, образовавшиеся в результате диссоциации молекул воды.

Этап 4: взаимодействие в растворе ионов Са²⁺, ОН^– и групп Si(OH)₄ с образованием зародышей кристаллов портландита Са(ОН)₂ и гидросиликатов кальция.

Этап 5: рост кристаллов гидратных фаз, образование кристаллических сростков, приводящих к твердению цемента. Вследствие малой подвижности групп Si(OH)₄ гидросиликаты кальция будут образовываться преимущественно вблизи поверхности частицы вяжущего, тогда как портландит – на некотором удалении от поверхности вяжущего.

Конечными фазами кристаллизации минералов портландцементного клинкера являются гидросиликаты и гидроалюминаты кальция. Степень гидратации минералов портландцементного клинкера зависит от множества факторов: дисперсности портландцемента, применения пропаривания при изготовлении изделий, времени гидратации, наличия и количества в составе цемента  основных (помимо портландцементного клинкера) и вспомогательных компонентов – активных минеральных добавок, оксидов кальция и магния, двуводного гипса, пластифицирующих и гидрофобных добавок. Рядом исследований показано, что процессы гидратации минералов портландцементного клинкера с образованием конечных фаз и нарастанием прочностных свойств может продолжаться боле 50 лет.

При оценке степени гидратации определяют следующие свойства цементного камня:

-             количество физически связанной воды, иначе – гигроскопической влаги, W_гигр (вода, адсорбированная поверхностью материала). Определяют удалением воды из образца цементного камня в интервале температур 20–110 °С;

-             степень гидратации трехкальциевого силиката W_C3S – косвенно может быть определена по количеству Са(ОН)₂ (выделившегося при гидратации C₃S). Определяют удалением воды из образца цементного камня в интервале температур 450–550 °С;

-             количество химически связанной воды, иначе – потери при прокаливании ППП. (вода, химически связанная в виде Са(ОН)₂ и гидросиликатов). Определяют удалением воды из образца цементного камня в интервале температур 900–1000 °С.

Методика выполнения работы

Определение физически связанной воды, W_гигр

Образец цементного камня растирают в ступке в порошок и пропускают через сито № 0063 до  полного прохождения. Исследование ведут в двух параллельных пробах.

Прокаливают и взвешивают керамический тигель. Измельченный образец в количестве 1–1,1 г. помещают в  керамический тигель и взвешивают на технических весах. Затем навеску с тиглем помещают в сушильный шкаф, высушивают в течение 1–3 ч при температуре            105–110 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем тигель повторно помещают в сушильный шкаф на 30 мин, опять охлаждают и взвешивают. Высушивание ведут до постоянной массы. Полное удаление физически  связанной воды (гигроскопической влаги) из навески цемента происходит примерно через 3 ч.

Количество гигроскопической влаги (W_гигр, %) определяют по формуле:

где m0 – масса навески материала, исходная, г; m1 – масса навески материала после сушки при 110 °С, г.

По результатам двух параллельных измерений рассчитывают среднее  содержание гигроскопической влаги  ͞W_гигр.

Определение степени гидратации трехкальциевого силиката, W_C3S

После определения содержания гигроскопический влаги тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую до 450 °С, и прокаливают в течение 1 ч. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на технических весах, после чего осуществляют прокаливание при 550 °С до постоянной массы. Степень гидратации трехкальциевого силиката  (W_C3S, %) рассчитывают по формуле:

где m1 – масса навески материала после сушки при 110 °С, г; m2 – масса навески материала после прокаливания при 450–550 °С, г.

По результатам двух параллельных измерений рассчитывают среднее  содержание гигроскопической влаги  ͞W_C3S.

Затем по уравнению дегидратации рассчитывают количество образовавшегося Са(ОН)₂.

Определение химически связанной воды, ППП

После определения содержания гигроскопический влаги (степени гидратации трехкальциевого силиката) тигель с навеской помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 1000 °С в течение 1,5 ч. Охлажденный в эксикаторе тигель взвешивают на технических весах и снова прокаливают до постоянного веса. Количество химически связанной воды (ППП, %) определяют по формуле:

где  m1 – масса навески материала после сушки при 110 °С, г; m3 – масса навески материала после прокаливания при 1000 °С , г.

По результатам двух параллельных измерений рассчитывают среднее  содержание химически связанной воды,  ͞ППП.

Материалы и оборудование

Образец цементного камня массой 4–5 г; лабораторная муфельная печь;   корундовые  тигли;   сито   №0063;   весы   технические,     точность  

взвешивания 0,005 г; эксикатор с силикагелем или СаСl₂; ступка с пестиком.

Форма записи результатов

Вид исследуемого цемента –

Вид добавки –

Концентрация добавки –

Дата формования –

Дата исследования –

Результаты оценки степени гидратации цементного камня записывают в табл. 26.

Таблица 26. Оценка степени гидратации цементного камня

№ тигля	mтиг, г	m0, г	m1, г	m2, г	m3, г	Wгигр, %	WC3S, %	ППП, %
1
2
Среднее значение

Сводные результаты:

По итогам определения структурных характеристик студенты сводят все данные в единую табл. 27 по форме в соответствии с табл. 9 в порядке увеличения концентрации каждой из добавок. Студенты делают вывод о влиянии вида и концентрации добавки на степень гидратации цементов.

Таблица 27. Комплексная оценка степени гидратации цементного камня

№	Фамилия	Вид добавки	НГ, %	Сроки схва-тывания, мин		Оценка степени гидратации
				нач.	кон.	Wгигр, %	WC3S, %	ППП, %
1		Без добав.
2		С-3 (0,5)
3		С-3 (1)
…

Выводы:

_____________________________________________________________________