Работа 10. Определение структурных характеристик цементного камня

Работа 10. Определение структурных характеристик цементного камня

Цель работы: определить структурные характеристики цементного камня: истинную плотность, общую, открытую и закрытую пористость, объемная масса, водопогощение.

Общие положения

Важнейшими характеристиками при исследовании структуры цементного камня являются: истинная плотность (удельная масса), объемная масса, пористость, водопоглощение и кинетика водопоглощения. Эти характеристики позволяют предсказать поведение изделий в процессе эксплуатации.

Истинная плотность (ρ, г/см³) – отношение массы материала к его объему в абсолютно плотном состоянии, т.е. без учета пор, пустот и трещин. Определение истинной плотности проводят по формуле:

где   m – масса материала, г;  V –  объём вещества материала, см3.

Истинная плотность большинства строительных материалов (кроме металлов) колеблется в пределах: неорганические 2,2–3,3 г/см³, органические – 1,0–1,6 г/см³. Значения истинной плотности некоторых строительных материалов приведены в табл. 17.

Таблица 17. Значения истинной плотности строительных материалов

Материал	ρ, г/см3	Материал	ρ, г/см3
Портландцемент	2,9–3,1	Глина	2,6–2,7
Бетон тяжёлый	2,6–2,7	Песок кварцевый	2,6–2,7
Известняк	2,4–2,6	Стекло	2,5­–3,0

        

Объемная масса – отношение массы материала к его естественному  объему, учитывающему объем пор, пустот и трещин. У абсолютно плотных тел величина удельной и объемной массы совпадают.

Поры являются компонентами структуры материала. С одной стороны пористость зависит от происхождения материала, а также определяет свойства и назначение материала (например, активированный уголь, цеолиты, пемзы, пеностекло). С другой стороны, пористость можно рассматривать как дефект структуры (например, литые металлы, сплавы, стекла). В зависимости от вида пор в материале различают следующие виды пористости:

Общая (истинная) пористость – отношение объема всех пор (закрытых и открытых) к  объему образца, выраженное в процентах.

Открытая (кажущуюся) пористость – отношение объема открытых пор к общему объему тела, выраженное в процентах.

Закрытая пористость – отношение объема закрытых пор к общему объему тела, выраженное в процентах.

Классификация пористости:

По сообщению с внешней поверхностью тела выделяют следующие виды пор:

-                   закрытые (внутренние) поры – поры, не сообщающиеся с поверхностью материала. К закрытым порам также относят  капилляры;

-                   открытые поры – поры, сообщающиеся с поверхностью материала. В свою очередь открытые поры подразделяют на тупиковые и сквозные (каналообразующие).

По происхождению выделяют виды пористости:

-                   конденсационная – пористость, связанная с формированием конденсированного состояния вещества (например, кристаллизация, агрегация коллоидных систем);

-                   диффузионная – пористость, возникающая в твердой фазе, которая пересыщена точечными дефектами вследствие миграции и коалесценции избыточных вакансий;

-                   деформационная – пористость, возникающая в результате пластических деформаций  или при циклическом изменении температуры, которое сопровождается деформацией вещества в микрообъемах;

-                   радиационная – пористость, обусловленная взаимодействием различных ионизирующих излучений с веществом;

-                   эрозионная – пористость, связанная с воздействием на вещество агрессивных сред.

По форме и взаиморасположению поры и капилляры цементного камня классифицируют на несколько групп:

-                   по форме поперечного сечения: ровные  трубчатые, бутылкообразные, клиновидные, щелевые и их комбинации;

-                   по протяженности: прямые, извилистые, петлеобразные.

В  цементном  камне  обычно  присутствуют  все виды пор, они, как правило, беспорядочно распределены и имеют различный диаметр и конфигурацию. Поры могут соединятся друг с другом, образуя сложные каналы в структуре материала, общая пористость цементного камня  может находиться в пределах 8–30 %.  

Классификация пор по их эффективным радиусам, разработанная школами Лыкова А. В. и Дубинина М. М. (табл. 18) является одной из наиболее важных в технологии вяжущих материалов.

По их представлениям, капиллярными называются поры, для которых капиллярный потенциал значительно больше потенциала поля тяжести. В капиллярных порах поверхность жидкости принимает форму, обусловленную силами поверхностного натяжения, и мало искажается за счет силы тяжести.

Капилляры делят на микрокапилляры и макрокапилляры. Основной критерий при этом делении – отношение пор к явлению капиллярной конденсации. Микрокапилляры с радиусом менее 0,1 мкм могут заполняться влагой за счет сорбции паров из окружающей среды и образования пленок на стенках. Напротив, макракапилляры с радиусом более 0,1 мкм могут заполняться жидкостью только непосредственно при контакте с ней. Кроме того, особенностью макрокапилляров является то, что они не сорбируют из влажного воздуха влагу, а наоборот отдают в окружающую среду влагу, находившуюся в них.

Таблица 18. Классификация пор в зависимости от размера

Наименование классификации

Размер, Å

108

107

106

105

104

103

102

10

1

Классификация пористости

Пористость углей (по А. В. Дубинину) Суммарная поверхность

Макропоры  1×10 –3 см

Переходные поры 1×10-6 см

Микропоры 1,5×10-7 см

Порядка десятых долей м2/г

Исчисляется м2/г

Порядка 350 – 850 м2/ г

Цементный камень (по Г. И. Горчакову)

———————————→ Капилляры (основной дефект строения бетона, способствует впитыванию воды и понижению морозостойкости)

До 1×10 – 4 см

———————→ Контракционные поры геля

40×10 –  8 см

1,5×10 – 8  см

Каменные материалы в т.ч. Бетоны (по       М.З. Симонову)

Мак-рока- пилля-рные

От 1 мм

Капиллярные

До 0,1 мкм

Контракцион-ные

До 50 Å

Г елевые

От 15 Å

Стеновые материалы (по    А. С. Беркману и          И. Г. Мельниковой)

Резервные

От 200 мкм

Опасные

Свыше 0,05  мкм

Безопасные

На пористость цементного камня влияет ряд факторов, среди которых: отношение В/Ц, степень гидратации, вид добавки, удельная поверхность и дисперсность используемых материалов и др. В свою очередь, пористость оказывает влияние на такие свойства изделия, как прочность, стойкость к коррозии, морозостойкость, теплопроводность, термостойкость и т.п.

Существуют различные экспериментальные  методы определения пористости материалов, в общем случае их можно объединить в следующие группы:

-                   оптические (визуально-оптический; световая и электронная микроскопия; просвечивание);

-                   капиллярные (капиллярная дефектоскопия; ртутная парометрия);

-                   транспирационные – (измеряется проницаемость материалов газами или жидкостями;

-                   адсорбционные (метод  низкотемпературной адсорбции азота, адсорбция радиоактивных изотопов, адсорбция красителей из растворов);

-                   объемно-массовые (волюметрия, гидростатическое взвешивание, пикнометрический метод).

В исследованиях структуры цементного камня наибольшее распространение получили методы низкотемпературной адсорбции азота и пикнометрический метод.

При исследовании цементного камня важными характеристиками являются:  истинная плотность, общая, открытая, закрытая пористости, водопоглощение и скорость капиллярного водопоглощения.

Водопоглощение – отношение массы поглощенной образцом жидкости к его массе, выраженное в процентах.    

Методика выполнения работы

Определение истинной плотности. Определение истинной плотности цементного камня выполняют пикнометрическим методом в двух–трех  параллельных опытах, с последующим расчетом среднего значения.

Образец цементного камня высушивают в сушильном шкафу при температуре 100–110 °С  до постоянной массы (среднее время 1,5–2 ч). В случае испытания серии образцов, например, определения истинной плотности цементного камня в период 7, 14, 21, 28 сут допускается цементный камень (2–4 балочки или обломки 2–4 балочек) дегидратировать ацетоном, высушить и испытывать в один день.  Высушенный цементный камень растирают в ступке в порошок и пропускают через сито № 008 до  полного прохождения.

Взвешивают на технических весах чистый и высушенный пикнометр. Помещают с помощью воронки 4–5 г полученного порошка в пикнометр (причем  необходимо чтобы частицы материала не задерживались в горлышке пикнометра и на его стенках). Взвешивают пикнометр с образцом на технических весах.

Наливают в пикнометр жидкость, не вступающую во взаимодействие с образцом (керосин), чтобы жидкость покрывала порошок цементного камня и на ⅓ объема не доходила до горлышка пикнометра. Подсоединяют его к струйному вакуум-насосу на 60–120 мин.

Отсоединяют пикнометр от струйного вакуум-насоса, заполняют его жидкостью (керосином) до метки и взвешивают на технических весах.

Удаляют содержимое пикнометра, тщательно его промывают и высушивают. С целью сокращения времени сушки, чистый пикнометр обрабатывают спиртом или ацетоном. Чистый пикнометр заполняют жидкостью (керосином той же плотности) до метки и взвешивают на технических весах.

Определение истинной плотности цементного камня проводят по формуле:

где  m₁ – масса пустого пикнометра, г; m₂ – масса пикнометра с навеской, г; m₃ – масса пикнометра с навеской и жидкостью, г; m₄ – масса пикнометра с жидкостью, г; ρ_к – плотность керосина, г/см³; ͞ρ – средняя плотность, г/см³.

Плотность керосина определяют ареометром или по формуле (49).

Определение объемной массы цементного камня, пористости и водопоглощения. Исследование проводят на двух–трех образцах-балочках, конечный результат рассчитывают как среднее арифметическое между значениями данных опытов. Определение объемной массы цементного камня, пористости и водопоглощения осуществляют методом гидростатического взвешивания.

Образец цементного камня высушивают в сушильном шкафу при температуре 100–110 °С до постоянной массы (среднее время 1,5–2 ч), взвешивают на технических весах (m). Измеряют штангенциркулем геометрические размеры образца (l, b, h). В случае испытания серии образцов, например, в период 7, 14, 21, 28 сут допускается цементные балочки дегидратировать ацетоном, высушить и испытывать в один день. 

Сухой образец помещают малым основанием в емкость с жидкостью, не взаимодействующий с образцом (керосином) таким образом, чтобы образец был покрыт слоем жидкости на половину и помещают в емкость, подсоединенную к струйному вакуум-насосу на 30 мин. Через 30 мин добавляют керосин таким образом, чтобы его слой покрывал образец на 1–2 см. Насыщенный керосином образец взвешивают на технических весах (m₁) и помещают обратно в жидкость.

Насыщенный образец помещают в корзиночку гидростатических весов таким образом, чтобы весь образец находился в жидкости, и измеряют массу (m₂).

Объемную массу (ρ₀) определяют по формулам:

Общую пористость (П_общ, %) (истинную) рассчитывают по формуле:

Открытую пористость (П_откр, %) (кажущуюся) находят по формуле:

Закрытую пористость (П_закр, %) определяют по формуле:

Водопоглощение (W, %) рассчитывают формуле:

где   ρ0 – объемная масса цементного камня, г/см3;  ρ – истинная плотность цементного камня, г/см3;  ρк – плотность керосина, г/см3;  Побщ – общая пористость, %;  Поткр – открытая пористость, %;  Пзакр – закрытая пористость, %;  W – водопоглощение, %;  l, b, h – геометрические размеры цементной балочки, см;  m – масса высушенного цементного камня, г;  m1 – масса цементного камня, насыщенного керосином, измеренная на технических весах, г;  m2 – масса цементного камня, насыщенного керосином, определенная методом гидростатического взвешивания на аналитических весах, г;  m3 – масса зонтика, с помощью которого определяли массу цементного камня методом гидростатического взвешивания, г.

Значения ρ и  ρ₀ определяют с точностью до 0,001. Значения П_общ, П_откр, П_закр, W определяют с точностью до целых.

Материалы и оборудование

Образец цементного камня массой 10–20 г; цементные балочки – 2–3 шт; жидкость инертная по отношению к цементному камню (керосин); спирт или ацетон; ступка с пестиком; пикнометр объемом 50 мл; воронка; сито № 008; весы технические, точность взвешивания 0,005 г; сушильный шкаф; струйный вакуум-насос.

Форма записи результатов

Вид исследуемого цемента –

Вид и концентрация  добавки–

Нормальная густота –

Дата формования –

Результаты определения истинной плотности цементного камня записывают в табл. 19, результаты определения структурных характеристик цементного камня – в табл. 20.

Таблица 19. Определение истинной плотности цементного камня

№ опыта	m1, г	m2, г	m3, г	m4, г	ρк, г/см3	͞ρ, г/см3

Таблица 20. Определение структурных характеристик цементного камня

№ образца	1	2	Среднеарифметическое
m, г
m1, г
m2, г
l∙b∙h, см3
ρк, г/см3
ρ, г/см3
ρ0, г/см3
Побщ, %
Поткр, %
Пзакр, %
W, %

Сводные результаты:

По итогам определения структурных характеристик студенты сводят все данные в единую таблицу по форме в соответствии с табл. 9 в порядке увеличения концентрации каждой из добавок (табл. 21). Студенты делают вывод о влиянии вида и концентрации добавки на структурные характеристики цементного камня.

Таблица 21. Сводные результаты определения структурных характеристик цементного камня

№

ФИО

Вид добавки

НГ, %

Сроки схва-тывания, мин

Структурные характеристики

ρ, г/см3

ρ0, г/см3

Побщ, %

Поткр, %

Пзакр, %

W, %

нач.

кон.

1

Без добав.

2

С-3 (0,5)

3

С-3 (1)

…

Выводы:

_____________________________________________________________________